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二、表面成分分析和微區(qū)成分分析

1.電子探針譜儀

分為能譜儀和波譜儀

原理：利用聚焦電子束（電子探測針）照射試樣表面待測的微小區(qū)域，從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長（或能量）進行元素定性分析；根據(jù)特征X射線的強度進行元素的定量分析。

適合分析材料:金屬及合金，高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析

應(yīng)用領(lǐng)域：地質(zhì)，冶金，石油，化工，礦產(chǎn)，農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域

注意事項：樣品要有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等

特點：波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。 能譜儀分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。

2.X射線熒光光譜儀（XRF）

參見體相成分分析X射線熒光光譜儀（XRF）

3.俄歇電子能譜儀（AES）

圖15  俄歇電子能譜儀

原理：具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過檢測俄歇電子的能量和強度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。

適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

應(yīng)用領(lǐng)域：半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長等。

特點：在靠近表面5-20埃范圍內(nèi)化學(xué)分析的靈敏度高，很高的空間分辨率，最小可達到6nm；能探測周期表上He以后的所有元素及元素分布；通過成分變化測量超薄膜厚

4.X射線光電子能譜（XPS）

原理：激發(fā)源為X射線，用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子。通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。

適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

應(yīng)用領(lǐng)域：半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長等

特點：

⑴可測除H、He以外的所有元素。檢測靈敏度約為0.1 at%。

⑵亞單層靈敏度；探測深度1～10nm，依賴材料和實驗參數(shù)。

⑶可元素定量分析。

⑷優(yōu)異的化學(xué)信息，化學(xué)位移和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)與完整的標準化合物數(shù)據(jù)庫的聯(lián)合使用。

⑸分析是非結(jié)構(gòu)破壞的；X射線束損傷通常微不足道。

⑹詳細的電子結(jié)構(gòu)和某些幾何信息。

5.離子散射光譜儀(ISS)

原理：根據(jù)彈性散射理論，由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定

的關(guān)系，通過對散射離子進行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結(jié)構(gòu)分析。

適合分析材料:合金，高分子材料等

應(yīng)用領(lǐng)域：物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

特點：

（1）    探測深度局限在最頂單層。10-2～10-3單層靈敏度。

（2）    可測除H以外的所有元素。

（3）    同位素分離。

6.二次級離子質(zhì)譜儀(SIMS)

原理：通過發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面，探測樣品表面溢出的荷電離子或離子團來表征樣品成分。可以對同位素分布進行成像，表征樣品成分;探測樣品成分的縱向分布

適合分析材料:金屬，半導(dǎo)體陶瓷，有機物

應(yīng)用領(lǐng)域：物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

特點：

⑴對某些元素極其表面靈敏(10-6單層)；在靜態(tài)模式下探測深度限制在最頂單層。

⑵可測所有元素，包括H和同位素識別。

⑶較好的橫向分辨(1m)。

⑷在動態(tài)模式下同時深度剖析。

⑸在動態(tài)模式下具有探測攙雜級濃度的充分的靈敏度動態(tài)范圍的唯一技術(shù)。

⑹Cluster相對強度的有限化學(xué)信息。

7.紅外吸收光譜儀（IR）

原理：用不同氣體對不同波長的紅外線具有選擇性吸收的特性。具有不對稱結(jié)構(gòu)的雙原子或多原子氣體分子，在某些波長范圍內(nèi)（1~25um）吸收紅外線，具有各自的特征吸收波長。

適合分析材料:無機、有機、高分子化合物

應(yīng)用領(lǐng)域：化工，物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域

特點：測試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡單等

檢測范圍：

通常將紅外光譜分為三個區(qū)域：近紅外區(qū)(0.75~2.5μm)、中紅外區(qū)(2.5~25μm)和遠紅外區(qū)(25~300μm)。

8.拉曼散射光譜儀(RAMAN)

原理：當(dāng)光打到樣品上時候，樣品分子會使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過拉曼位移來確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。

適合分析材料:固體、液體、氣體、有機物、高分子等

應(yīng)用領(lǐng)域：石油、食品、農(nóng)牧、及珠寶行業(yè)、環(huán)境、鑒定、地質(zhì)領(lǐng)域、化學(xué)、高分子、制藥及醫(yī)學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域

特點： 

（1）無須或極少準備樣品

（2） 無消耗性化學(xué)廢棄物

（3） 高分辨率

（4） 工作波數(shù)范圍大，可探測波長可達538.9nm

（5）可對樣品表面進行um級的微區(qū)檢測

（6） 可進行顯微成像測量

（7） 快速檢測

（8） 操作簡便

檢測參數(shù)：

光學(xué)參數(shù)

光譜掃描范圍： 186～5000cm-1

輸出功率： 0～50mW

瑞利線阻止： OD>8，最小可探測波數(shù)186cm-1

數(shù)值孔徑： 0.42

工作距離： 20mm

單色儀： F/#=8

光柵： 1800l/mm

線分辨率：1.6nm/mm