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二、表面成分分析和微區成分分析

1.電子探針譜儀

分為能譜儀和波譜儀

原理：利用聚焦電子束（電子探測針）照射試樣表面待測的微小區域，從而激發試樣中元素產生不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。根據特征X射線的波長（或能量）進行元素定性分析；根據特征X射線的強度進行元素的定量分析。

適合分析材料:金屬及合金，高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析

應用領域：地質，冶金，石油，化工，礦產，農業等領域

注意事項：樣品要有良好的導電、導熱性，表面平整度等

特點：波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。 能譜儀分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。

2.X射線熒光光譜儀（XRF）

參見體相成分分析X射線熒光光譜儀（XRF）

3.俄歇電子能譜儀（AES）

圖15  俄歇電子能譜儀

原理：具有一定能量的電子束(或X射線)激發樣品俄歇效應，通過檢測俄歇電子的能量和強度，從而獲得有關材料表面化學成分和結構的信息的方法。

適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

應用領域：半導體技術、冶金、催化、礦物加工和晶體生長等。

特點：在靠近表面5-20埃范圍內化學分析的靈敏度高，很高的空間分辨率，最小可達到6nm；能探測周期表上He以后的所有元素及元素分布；通過成分變化測量超薄膜厚

4.X射線光電子能譜（XPS）

原理：激發源為X射線，用X射線作用于樣品表面，產生光電子。通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結構。

適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

應用領域：半導體技術、冶金、催化、礦物加工和晶體生長等

特點：

⑴可測除H、He以外的所有元素。檢測靈敏度約為0.1 at%。

⑵亞單層靈敏度；探測深度1～10nm，依賴材料和實驗參數。

⑶可元素定量分析。

⑷優異的化學信息，化學位移和衛星結構與完整的標準化合物數據庫的聯合使用。

⑸分析是非結構破壞的；X射線束損傷通常微不足道。

⑹詳細的電子結構和某些幾何信息。

5.離子散射光譜儀(ISS)

原理：根據彈性散射理論，由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定

的關系，通過對散射離子進行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結構分析。

適合分析材料:合金，高分子材料等

應用領域：物理，化學，微電子，生物，制藥，空間分析等工業和研究方面。

特點：

（1）    探測深度局限在最頂單層。10-2～10-3單層靈敏度。

（2）    可測除H以外的所有元素。

（3）    同位素分離。

6.二次級離子質譜儀(SIMS)

原理：通過發射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面，探測樣品表面溢出的荷電離子或離子團來表征樣品成分。可以對同位素分布進行成像，表征樣品成分;探測樣品成分的縱向分布

適合分析材料:金屬，半導體陶瓷，有機物

應用領域：物理，化學，微電子，生物，制藥，空間分析等工業和研究方面。

特點：

⑴對某些元素極其表面靈敏(10-6單層)；在靜態模式下探測深度限制在最頂單層。

⑵可測所有元素，包括H和同位素識別。

⑶較好的橫向分辨(1m)。

⑷在動態模式下同時深度剖析。

⑸在動態模式下具有探測攙雜級濃度的充分的靈敏度動態范圍的唯一技術。

⑹Cluster相對強度的有限化學信息。

7.紅外吸收光譜儀（IR）

原理：用不同氣體對不同波長的紅外線具有選擇性吸收的特性。具有不對稱結構的雙原子或多原子氣體分子，在某些波長范圍內（1~25um）吸收紅外線，具有各自的特征吸收波長。

適合分析材料:無機、有機、高分子化合物

應用領域：化工，物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域

特點：測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等

檢測范圍：

通常將紅外光譜分為三個區域：近紅外區(0.75~2.5μm)、中紅外區(2.5~25μm)和遠紅外區(25~300μm)。

8.拉曼散射光譜儀(RAMAN)

原理：當光打到樣品上時候，樣品分子會使入射光發生散射。大部分散射的光頻率沒變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過拉曼位移來確定物質的分子結構。

適合分析材料:固體、液體、氣體、有機物、高分子等

應用領域：石油、食品、農牧、及珠寶行業、環境、鑒定、地質領域、化學、高分子、制藥及醫學等相關領域

特點： 

（1）無須或極少準備樣品

（2） 無消耗性化學廢棄物

（3） 高分辨率

（4） 工作波數范圍大，可探測波長可達538.9nm

（5）可對樣品表面進行um級的微區檢測

（6） 可進行顯微成像測量

（7） 快速檢測

（8） 操作簡便

檢測參數：

光學參數

光譜掃描范圍： 186～5000cm-1

輸出功率： 0～50mW

瑞利線阻止： OD>8，最小可探測波數186cm-1

數值孔徑： 0.42

工作距離： 20mm

單色儀： F/#=8

光柵： 1800l/mm

線分辨率：1.6nm/mm