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 對甲苯磺酸酐的合成

  對甲苯磺酸酐的合成包括以下步驟：將原料對甲苯磺酸和間磷化合物加入反應釜中，在攪拌下滴加氯化亞砜，反應釜內溫度控制在68～76℃，滴加完畢后，升溫縮合;在反應釜中投入水、鹽酸、冷卻至0℃，將前一步驟中所產生的反應液吸入到水中，抽濾，離心得粗品對甲苯磺酸酐，投入乙酸乙酯，經升溫回流、冷凍結晶，即得合格成品。本發明能有效控制生產過程中副產物的生成，有效去除雜質，能夠使本產品實現工業化生產，且生產出來的成品不易分解，可長期保存。

  對甲苯磺酸酐是一種醫藥中間體，由于極少量的雜質都會導致該產品的分解，生產控制比較的困難，目前國內很少有廠家能進行量產。

  針對現有技術存在的缺點和不足，本發明提供了一種對甲苯磺酸酐的制備方法，本發明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業上大規模應用。

  本發明通過以下技術方案實現:

  一種對甲苯磺酸酐的制備方法，包括以下步驟:

  (I)、將原料對甲苯磺酸和間磷化合物加入反應釜中，在攪拌下滴加氯化亞砜，反應釜內溫度控制在68~76°C，滴加完畢后，升溫縮合;

  (2)、在反應釜中投入水、鹽酸、冷卻至0°C，將步驟(1)中所產生的反應液吸入到水中，抽濾，離心得粗品對甲苯磺酸酐;

  (3)、投入乙酸乙酯，升溫回流、冷凍結晶，即得合格成品。

  所述步驟(1)中的甲苯磺酸為80重量份，五氧化二磷為10重量份，以200重量份二氯乙烷為溶劑，在攪拌下滴加120重量份氯化亞砜，反應時間為5~10小時;

  步驟⑵中的水為200重量份，鹽酸5重量份;

  步驟(3)中將對甲苯磺酸酐粗品65重量份，乙酸乙酯200重量份，用氮氣保護，升溫回流，冷凍到0°C，抽濾、離心，45°C烘干后即得。

  本發明能有效控制生產過程中副產物的生成，有效去除雜質，能夠使本產品實現工業化生產，且生產出來的成品不易分解，可長期保存。

  圖1是制備對甲苯磺酸酐的工藝流程圖。

  為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

  本實施例所用的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、乙醇和甲苯的純度均≥99%。

  一種對甲苯磺酸酐的制備方法，包括以下步驟(如圖1所示):

  (I)、將原料80kg甲苯磺酸和IOkg五氧化二磷加入反應爸中，以200kg 二氯乙燒為溶劑，在攪拌下滴加120kg氯化亞砜，滴加完畢后，升溫縮合，反應溫度為68~76°C，反應時間為5~10小時;

  (2)、在反應釜中投入200kg的水、5kg鹽酸，冷卻至(TC，將步驟(1)所產生的反應液吸入到水中，攪拌半小時后分層，抽濾得粗品對甲苯磺酸酐，濾液分層、水洗、干燥后濃縮，結晶出粗品65kg對甲苯磺酸酐;[0019](3)、在反應釜中投入200kg乙酸乙酯、步驟(2)所得的65kg對甲苯磺酸酐粗品、活性炭，用氮氣保護，升溫回流，冷凍到0°c，抽濾、減壓濃縮、離心，45°C烘干得對甲苯磺酸酐產品35kg。

  1.一種對甲苯磺酸酐的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: (1)、將原料對甲苯磺酸和間磷化合物加入反應釜中，在攪拌下滴加氯化亞砜，反應釜內溫度控制在68~76°C，滴加完畢后，升溫縮合; (2)、在反應釜中投入水、鹽酸、冷卻至0°C，將步驟(1)中所產生的反應液吸入到水中，抽濾，離心得粗品對甲苯磺酸酐; (3)、投入乙酸乙酯，升溫回流、冷凍結晶，即得合格成品。

  2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于: 所述步驟(1)中的甲苯磺酸為80重量份，五氧化二磷為10重量份，以200重量份二氯乙烷為溶劑，在攪拌下滴加120重量份氯化亞砜，反應時間為5~10小時; 步驟(2)中的水為200重量份，鹽酸5重量份; 步驟(3)中將對甲苯磺酸酐粗品65重量份，乙酸乙酯200重量份，用氮氣保護，升溫回流，冷凍到0°C，抽濾、離心，`45°C烘干后即得。

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