五硫化二磷生產工藝：
(1)原料熔融
將黃磷加熱到60℃熔融，硫黃在另一容器中加熱至140℃熔融。
①黃磷極易自燃。熔融罐內應先充二氧化碳氣體，以防自燃起火。熔磷罐應加強維修，嚴防洞穿漏磷。
②熔磷罐上應設噴水管，一旦黃磷自燃可立即放水撲滅。
③硫黃是易燃固體，遇火極易燃燒，投料時應防止硫黃散落在熔融罐外，并嚴防明火。
(2)制五硫化二磷
熔融的硫和磷分別用液下往復泵輸入有保溫設施的計量槽內，按比例經水蒸氣夾層預熱，流經反應管，進入已預熱至150℃的反應罐中，在攪拌下充分反應生成五硫化二磷。
①硫、磷反應系統應先充二氧化碳氣體保護。
②反應放熱，溫度可自行升到350～400℃，所以投料速度必須嚴格控制，以反應溫度*高不超過350～400℃為準。如發現過高，應減慢投料速度，否則黃磷大量氣化外逸，將在尾氣出口處遇空氣自燃而冒火星。投料還必須控制到使尾氣不冒火星。硫、磷必須按比例同時投入，如果在有大量黃磷存在的條件下加入硫黃，易因反應猛烈而爆炸。如果先加硫黃、后下黃磷，也有爆炸危險。
③反應罐應預熱至150℃，否則反應太慢或不反應，導致黃磷大量積聚，放料后遇空氣即將引起燃燒。攪拌要有效，不得中斷，這樣可使反應完全，防止黃磷積聚。即使如此，反應罐上仍應裝有防爆膜。
④五硫化二磷在高溫下極易自燃起火，從反應罐放入中間槽冷卻時，溫度已超過300℃，必須通二氧化碳氣體保護，以防自燃。
⑤黃磷計量罐有熱水封住磷面，計量罐應有特殊設計，應使黃磷放到一定高度時與反應管內磷面平衡；操作時也要注意，保證放熔磷時水不進入反應管，以免五硫化二磷遇水分解，產生大量硫化氫氣體，使體積猛增而發生爆炸。硫化氫劇毒，易燃易爆，如大量逸出后，燃燒爆炸的危險性更大。
(3)滾筒壓片
物料在冷卻槽冷至300℃以下，經過冷的滾筒壓成片狀，可供包裝。
①滾筒進口處五硫化二磷的溫度仍較高，**用二氧化碳氣體保護。
②五硫化二磷忌水，所以車間必須防水，避免潮濕。同時要注意，萬一五硫化二磷起火，應該用二氧化碳、干砂或干粉滅火器撲救，不得用水。