
微波消解儀的使注意事項(xiàng)1.加入酸與液體的體積,只用內(nèi)罐時(shí)至少8mL;用內(nèi)插罐時(shí)1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時(shí)內(nèi)罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量:內(nèi)插罐:≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。3.嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。4.嚴(yán)禁含有機(jī)溶劑或揮發(fā)性的樣品進(jìn)行消化。如要消化,應(yīng)先水浴揮干。5.同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。6.號(hào)主控罐中應(yīng)加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項(xiàng)。8.特別注意溫度傳感器!!輕拿輕放。9.放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔距離,平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí),禁用毛刷,可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。
微波消解儀的使用1.制樣罐的準(zhǔn)備1.1.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用,具體可參考相關(guān)文獻(xiàn)。1.2.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%。1.3.制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后,使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好,如果此時(shí)內(nèi)杯中的樣品反應(yīng)劇烈,則不要急于放內(nèi)蓋,待反應(yīng)穩(wěn)定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測(cè)壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內(nèi)。
3.按“開(kāi)始/停止”鍵,儀器按設(shè)置好的程序運(yùn)行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng),爐腔燈亮,沒(méi)有安全膜破裂,沒(méi)有強(qiáng)的排出酸霧,表明儀器運(yùn)行正常,樣品容器裝配正常,工作過(guò)程中,如打開(kāi)爐門(mén),則工作自動(dòng)仃止,待關(guān)上爐門(mén)時(shí)工作繼續(xù)進(jìn)行。2.4.待儀器自行運(yùn)行結(jié)束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準(zhǔn)備下一步的測(cè)定。