
微波消解儀的操作規(guī)程1.檢查儀器運(yùn)行正常。2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。3.稱樣,稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。4.在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時(shí)總試劑量要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈簧片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺(tái)上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。5.關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。6.按START,開始程序。7.結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。8.清洗容器。
微波消解儀的使注意事項(xiàng)1.加入酸與液體的體積,只用內(nèi)罐時(shí)至少8mL;用內(nèi)插罐時(shí)1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時(shí)內(nèi)罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量:內(nèi)插罐:≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。3.嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。4.嚴(yán)禁含有機(jī)溶劑或揮發(fā)性的樣品進(jìn)行消化。如要消化,應(yīng)先水浴揮干。5.同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。6.號(hào)主控罐中應(yīng)加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項(xiàng)。8.特別注意溫度傳感器。≥p拿輕放。9.放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔距離,平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí),禁用毛刷,可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。
3.按“開始/停止”鍵,儀器按設(shè)置好的程序運(yùn)行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng),爐腔燈亮,沒有安全膜破裂,沒有強(qiáng)的排出酸霧,表明儀器運(yùn)行正常,樣品容器裝配正常,工作過程中,如打開爐門,則工作自動(dòng)仃止,待關(guān)上爐門時(shí)工作繼續(xù)進(jìn)行。2.4.待儀器自行運(yùn)行結(jié)束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準(zhǔn)備下一步的測定。