
微波消解已經廣泛應用于環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性;瘜W需氧量(COD)是水質監測的主要指標之一,經典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術省時,速度快。非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規分析方法相比,分析速度大大提高。微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢
微波消解儀的微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。
微波消解儀的使注意事項1.加入酸與液體的體積,只用內罐時至少8mL;用內插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時內罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量:內插罐:≤0.1g,內罐≤0.5g。3.嚴禁用高氯酸進行消化。4.嚴禁含有機溶劑或揮發性的樣品進行消化。如要消化,應先水浴揮干。5.同一批次的消化樣品應性質相同。6.號主控罐中應加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。8.特別注意溫度傳感器!!輕拿輕放。9.放置支架時應均勻間隔距離,平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內罐和內插罐時,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。