
微波消解儀的使注意事項(xiàng)1.加入酸與液體的體積,只用內(nèi)罐時(shí)至少8mL;用內(nèi)插罐時(shí)1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時(shí)內(nèi)罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量:內(nèi)插罐:≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。3.嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。4.嚴(yán)禁含有機(jī)溶劑或揮發(fā)性的樣品進(jìn)行消化。如要消化,應(yīng)先水浴揮干。5.同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。6.號(hào)主控罐中應(yīng)加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項(xiàng)。8.特別注意溫度傳感器。≥p拿輕放。9.放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔距離,平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí),禁用毛刷,可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結(jié)束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時(shí)儀器內(nèi)的樣品容器沒(méi)有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接,可在此時(shí)打開爐門,按控制面板上的數(shù)字“0”鍵,這時(shí),顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測(cè)壓罐和測(cè)壓系統(tǒng)接好。在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置),關(guān)上爐門。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明安全有效的方法,設(shè)置樣品微波消解方法。
微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,不能用強(qiáng)的機(jī)械力,其螺紋易于滑絲,應(yīng)用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過(guò)大,否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;