
微波消解已經(jīng)廣泛應用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性;瘜W需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標之一,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時,速度快。非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢
微波消解儀的使用1.制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關(guān)文獻。1.2.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。1.3.制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后,使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好,如果此時內(nèi)杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內(nèi)蓋,待反應穩(wěn)定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內(nèi)。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結(jié)束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數(shù)字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統(tǒng)接好。在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關(guān)上爐門。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實驗證明安全有效的方法,設(shè)置樣品微波消解方法。