將需干燥物料均勻放入干燥箱內樣品架上，推入干燥箱內。 注意事項： ①不可在烘箱加熱狀態下放置樣品，需在確保加熱關閉狀態下放置樣品； ②放置樣品時，上下四周應留存一定空間，保持箱內氣流暢通； ③若樣品在干燥過程中會產生相態變化，必須裝在托盤中，避免污染其他樣品； ④干燥的物品如干燥后重量變輕，體積變小，應在箱內抽真空口加隔阻網，以防干燥物吸入而損壞真空泵(或電磁閥)； ⑤任何液態溶劑以及真空狀態下燃點、沸點降低至150℃以下物品，嚴禁放入箱內。
使用注意事項： 1.真空箱外殼必須有效接地，以保證使用安全。 2.真空箱應在相對濕度≤85%RH，周圍無腐蝕性氣體、無強烈震動源及強電磁場存在的環境中使用。 3.真空箱工作室無防爆、防腐蝕等處理，不得放易燃、易爆、易產生腐蝕性氣體的物品進行干燥。 4.干燥的物品如潮濕，則在真空箱與真空泵之間最好加入過濾器，防止潮濕氣體進入真空泵，造成真空泵故障。
5.真空箱經多次使用后，會產生不能抽真空的現象，此時應更換門封條或調整箱體上的門扣伸出距離來解決。當真空箱干燥溫度高于200℃時，會產生慢漏氣現象，此時拆開箱體背后蓋板用內六角扳手擰松加熱器底座，調換密封圈或擰緊加熱器底座來解決。 6.放氣閥橡皮塞若旋轉困難，可在內涂上適量油脂潤滑。(如凡士林)