3、用自備的標準高溫計復測700℃的位置和高溫區溫度（如1150℃）及其長度，若高溫區溫度不足1150℃。應將預置溫度往上略調，直到滿足要求為止，實際中往往由于熱電偶的插入點溫度與煤樣燃燒處溫度不同，一般視實際情況將設定溫度在1050℃-1150℃范圍內調節。
4、打開控制器上蓋，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進行運行，改變控制器與高溫爐距離；使送樣位置一、送樣位置二分別準確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處，然后將上蓋蓋好，將石英托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。
定硫儀的使用方法及操作步驟
1、打開定硫儀主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
2、待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作。
A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側加入少量脫脂棉，以阻擋燃燒產生的煙灰進入電解池，積存于電解池熔板內，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側是防止棉球被吸入玻璃板內。也可在異徑管內填充硅酸鋁棉，其厚度3-4mm，置于高溫區后沿處。
說明：填充脫酸棉的方法簡便易行，但要注意要經常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長期不用更換，但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護方法進行處理。
B、將氣閥置于關閉位置。
C、將電解液倒入電解池內，旋緊橡皮塞。
D、打開氣泵，觀察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環節，應加以排除，若能則繼續進行下一步。
E、打開氣閥，并調節氣流量為1000ml/min（實際中寧高勿低）。
F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準確。
說明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現失步現象，將隨之發生過電解現象——電解液迅速彎紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數。
G、保持此狀態至溫度升至設定溫度，以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態，若不進行此步驟，將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數，即表示電解已達到滴定終點狀態，儀器能感受到SO2的進入。
說明：雖然是廢樣，也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程，不可中途人為退出。
經正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結果，將其內殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內，從鍵盤輸入待測煤樣質量（三位數），按送樣鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環。
說明：實驗應連續進行，中間若有較長停頓，應加燒一個廢樣。
3、作樣完畢，應按以下步驟操作
A、關閉控制器電源；
B、關閉氣閥；
C、關閉攪拌器；
D、關閉氣泵；
E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液；
F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。